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  利用主金属和杂质的蒸气压不同,交替进行多次蒸发与冷凝除去杂质的火法精炼方法。精馏精炼包括蒸馏和分凝回流两个过程。蒸馏时,液体的组成与平衡时的蒸气组成不同,平衡时蒸气中低沸点成分与高沸点成分之比大于平衡液相中两者之比,故在气相中低沸点成分得到相对富集。
  而当冷凝回流时,部分蒸气被冷凝,沸点高的成分首先从蒸气中冷凝下来,而沸点低的成分仍以蒸气状态留在气相中,这样气相中低沸点成分便得到进一步富集。互溶的两种物质经反复蒸馏和分凝后便得到分离。精馏精炼适用于相互溶解或部分溶解的金属液体,而在该成分范围内必须是全部互溶。此法不适用于两种具恒沸点的金属熔体。
  精馏精炼在有色金属精炼中获得重要应用,如铋的精馏(见铋精炼),四氯化钛精馏除SiCl4(见粗四氯化钛精制),锆、铪氯化物的精馏分离(见锆铪火法分离),其中尤以粗锌精馏精炼(见粗锌精馏)最为典型。粗锌含有许多杂质,主要是铅、镉、铁,还有铜、砷、锑、银等,通过精馏精炼可以得到高纯度的金属锌。

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